單萍莉
徐州首創(chuàng)水務(wù)有限責(zé)任公司
摘 要：氣相色譜法是近20余年迅速發(fā)展起來的一種新型的分離分析方法，在現(xiàn)代社會的方方面面，色譜技術(shù)均發(fā)揮著重要的作用。要獲得穩(wěn)定、可靠的分析數(shù)據(jù)，就需要保證氣相色譜系統(tǒng)的最佳運(yùn)行狀態(tài)，而其各部分裝置的性能如：載氣、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器等的性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行狀況。本文就從這幾方面入手
，分析影響氣象色譜系統(tǒng)的因素。
關(guān)鍵詞：氣相色譜法、載氣、進(jìn)樣口、檢測器
氣相色譜法是近20余年迅速發(fā)展起來的一種新型的分離分析方法，在現(xiàn)代社會的方方面面，色譜技術(shù)均發(fā)揮著重要的作用。從天上飛的航天飛機(jī)，到水里游的航空母艦，都用氣相色譜來檢測船艙里的氣體質(zhì)量，從日常生活中的食品和化妝品，到各種化工生產(chǎn)的工藝控制，從疾病診斷、醫(yī)藥分析到考古發(fā)掘、環(huán)境保護(hù)，氣象色譜技術(shù)的應(yīng)用極為廣泛。要獲得穩(wěn)定、可靠的分析數(shù)據(jù),就需要保證氣相色譜系統(tǒng)的最佳運(yùn)行狀態(tài),而其各部分裝置的性能如：載氣、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器等的性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行狀況。選擇一個好的分析方法固然非常重要,但其首要條件是要在一個穩(wěn)定、良好運(yùn)行的色譜系統(tǒng)上實(shí)現(xiàn)的，因此保證各部分裝置的性能是獲得可靠的分析數(shù)據(jù)的前提 。
1.載氣
在氣相色譜中 ，各種氣體：如載氣、燃?xì)?div id="m50uktp" class="box-center"> 、助燃?xì)獾鹊募兌葧苯佑绊懮V儀的靈敏度
、穩(wěn)定性，甚至色譜柱的壽命
(柱效為原來的
1/10時(shí)
,應(yīng)更換新的色譜柱
) 。因此要嚴(yán)格控制氣體的質(zhì)量和雜質(zhì)的去除（氣路管線不能使用
塑料管或
橡膠管）
。
1.1 質(zhì)量要求：純度要大于99.999%，對于FID 、
TCD大于
99.99%即可
。另外，若使用鋼瓶時(shí)要注意瓶內(nèi)的壓力在低于
3~5個壓力時(shí)
，應(yīng)更換鋼瓶
，因?yàn)槠康椎碾s質(zhì)較多，使得色譜儀的背景值高
。
1.2 水分：對于毛細(xì)管柱，則必需干燥，不建議進(jìn)水樣，即使采用厚液膜也不建議采用。因?yàn)樗苁鼓承┕潭ㄏ喟l(fā)生水解，破壞色譜柱，產(chǎn)生噪聲、拖尾峰或鬼峰。
1.3 氧氣：氧氣是所有毛細(xì)管色譜柱的天敵。在室溫或近室溫下，長期暴露于氧氣并不損壞色譜柱。但是當(dāng)柱溫升高時(shí)，將會出現(xiàn)嚴(yán)重的損壞。
鑒于以上因素，在氣相色譜系統(tǒng)中，氣體均須經(jīng)過嚴(yán)格的凈化。而且在安裝時(shí)應(yīng)注意一些技巧，否則會達(dá)不到預(yù)期的效果。無論是串聯(lián)式、并聯(lián)式還是混合式，凈化器均應(yīng)靠近儀器，先安裝干燥管，再安裝脫氧管。首次安裝或更換氣源時(shí)要先沖洗過濾器(不連接色譜儀)。對于脫氧管，應(yīng)先通載氣，再把另一口打開。不同的載氣有不同的影響，應(yīng)從三方面影響因素考慮：峰形擴(kuò)張(與載氣的分子量及流速有關(guān)，分子量大，柱效高)、柱壓降(與載氣的粘度有關(guān))、檢測器的靈敏度(熱導(dǎo)系數(shù)對熱導(dǎo)池的影響)。一般選擇如下：載氣采用低線速時(shí)，宜用氮?dú)鉃檩d氣
；高線速宜用氫氣為載氣；較大壓力降時(shí)采用氫氣為宜
。另外載氣流速對色譜柱的柱效也有一定的影響
，通過實(shí)驗(yàn)確定最佳流速。
2.進(jìn)樣口
進(jìn)樣口的作用是準(zhǔn)確、重現(xiàn)地把樣品導(dǎo)入色譜系統(tǒng)
，氣化的樣品應(yīng)該是真實(shí)的代表液體樣品，如無特殊需要
，氣化過程樣品組分不會發(fā)生化學(xué)變化
。因此凡能影響樣品氣化
、穩(wěn)定性的部件均應(yīng)考慮每個元件的最佳性能
。該部位主要有隔墊、密封墊
、襯管
。
2.1 隔墊：隔墊的作用是保證樣品流路與外部隔開，保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄露，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。一般由耐高溫、氣密性好的硅橡膠制成。不同品種的隔墊，其質(zhì)量也有很大的差異，表現(xiàn)為鬼峰的多少、耐穿刺性等。
為避免出現(xiàn)問題需要：氣化室溫度要控制在最高溫度范圍內(nèi)；定期更換（目的是為了防止漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降）；安裝后“手緊”；如果可行，使用隔墊吹掃；用自動進(jìn)樣器
；選用針尖鋒利的注射器。
2.2密封墊：密封墊是用來密封色譜柱或襯管與色譜系統(tǒng)的連接。其應(yīng)該提供無泄露的密封效果
、適宜的內(nèi)徑、耐高溫的變化
。該元件若使用不當(dāng)或使用舊的密封墊
，會導(dǎo)致色譜峰不一致，結(jié)果不可靠
，使用不合適的密封墊
，會使空氣和其他污染物滲入色譜系統(tǒng)
,嚴(yán)重影響柱效和檢測器性能。為保持儀器最佳性能
，每更換一次色譜柱或?qū)ιV柱維護(hù)處理時(shí)
，都要更換密封墊。另外
，用前要先將密封墊烘干
，保持潔凈，避免各種污染
，如手
、油；重新使用密封墊
,要注意密封墊有無破損
。
2.3 襯管：襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件，樣品在此揮發(fā)成氣體
。對于不同的應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作，也是一件很關(guān)鍵的步驟
，選擇不當(dāng)
，則可能會出現(xiàn)以下現(xiàn)象：峰形變壞、溶質(zhì)歧視
、分析重現(xiàn)性差
、樣品分解、出鬼峰
。因此對于每種應(yīng)用須考慮襯管的三個特性：
(1) 襯管容積：襯管的體積和樣品的蒸發(fā)時(shí)的體積是正確選擇襯管的極其重要的因素。如果襯管太小會有樣品反閃和損失,影響檢測的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和靈敏性。
(2)襯管的處理或去活問題：襯管內(nèi)壁存在著活性基團(tuán)，對樣品組分產(chǎn)生吸附作用，并在譜圖上出現(xiàn)拖尾峰
，檢測靈敏度和重現(xiàn)性下降
。經(jīng)去活的襯管可以防止吸附樣品并可最大程度降低不穩(wěn)定化合物的降解。未經(jīng)去活的襯管不適用于極性或易降解的樣品
。在實(shí)際應(yīng)用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性
，雖然可以用沖洗的方法進(jìn)行清潔處理出去微粒或用溶劑沖洗揮發(fā)性組分
，但找一個潔凈的處理方法也是很難
、很復(fù)雜的一項(xiàng)工作
,而且有些溶劑還可除掉活化層，所用工具也可能在襯管表面上劃痕
，有會導(dǎo)致產(chǎn)生不必要的活化點(diǎn)
。
(3)襯管的類型：根據(jù)不同的應(yīng)用，安捷倫公司設(shè)計(jì)不同類型的襯管。錐形襯管可把樣品聚集在柱頭
，減少樣品返沖。填充玻璃棉
(去活
)，在襯管的中間位置：可以提供更多的表面積
，使樣品完全揮發(fā)，減少熱量不均勻現(xiàn)象
、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分
，以防這些物質(zhì)進(jìn)入色譜柱、擦去注射針頭的樣品
，防止樣品殘留在隔墊
，增加分析重現(xiàn)性
；在襯管底部位置：主要目的是用于捕集非揮發(fā)性組分
。玻璃套杯
，主要是幫助樣品蒸發(fā)和混合，若再加玻璃棉和惰性填料
，可改善分析重現(xiàn)性
，減少樣品歧視。但玻璃棉的襯管不適合用于分析酚類
、有機(jī)酸
、農(nóng)藥、胺類
、活性極性化合物
、熱不穩(wěn)定化合物。用于分流
/不分流的襯管對于組分復(fù)雜的樣品有很好的益處
。
以上三個特點(diǎn)均能影響載氣流通過進(jìn)樣口或樣品的氣化 ，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)考慮這些因素的影響。
3.檢測器
大多數(shù)檢測器是通用型 ，如：
FID 、
TCD等，還有用于特殊物質(zhì)的檢測器
，如：
ECD 、
NPD等。對于不同的檢測器有不同要求?div id="m50uktp" class="box-center"> ，F(xiàn)對一些主要的檢測器進(jìn)行探討
。
3.1 FID (氫火焰檢測器)的靈敏度高、死體積小 、響應(yīng)快
、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用
，成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測器
。
FID檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路
(放大器
)和氣路三大部分組成
，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)
，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有：不能點(diǎn)火
，問題主要出在氣路或檢測器
；基流很大，問題主要出在氣路或檢測器
；噪音很大
，氣路、檢測器和電路出問題都有可能
；靈敏度明顯降低
，氣路
、檢測器和電路不正常都有可能；不出峰
，氣路
、檢測器、電路不正常都有可能
；色譜峰形不正常：進(jìn)樣器
、氣路、檢測器為主要檢查對象
；基線漂移嚴(yán)重
，氣路、檢測器都有可能
；出現(xiàn)毛刺
，收集極、噴嘴不潔凈
。常見的檢測步驟：
(1) 檢查氣路
，檢查
H2(氫氣
)、
N2(氮?dú)?SPAN lang=EN-US>)
、
AIR(空氣
)流量是否正常
,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火
；氫氣太小，氮?dú)馓髸裹c(diǎn)火困難和容易熄火
；噴嘴漏氣
，色譜柱漏氣不僅會使點(diǎn)火困難，也會導(dǎo)致靈敏度降低
，甚至不出峰
；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；氫氣流量太大也會造成噪音變大
；氣路系統(tǒng)不干凈
，包括進(jìn)樣器污染
,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移
。在點(diǎn)火時(shí)請注意基流大?div id="m50uktp" class="box-center"> 。涸邳c(diǎn)火前，檢測器基線位置一般來說
，應(yīng)為零或很小
，僅有
0.1~0.3左右，點(diǎn)火后
H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)
，基線為
100以內(nèi)
，說明系統(tǒng)十分干凈，一般還能使用；若基線值很大
，就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重
，這時(shí)噪音、漂移都很大
，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法
，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高
，若基線明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重
。氣路
(包括進(jìn)樣器
)中的堵塞和漏氣
,往往會引起出峰不正常
；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
(2) 檢查檢測器，檢查噴嘴是否漏氣、堵塞。另外還應(yīng)注意積水、燈絲老化、生銹也是點(diǎn)不著火的一個原因。另外對于檢測器的使用，其溫度設(shè)定應(yīng)不低于150℃，建議在200℃以上，并應(yīng)在此溫度下保持一定時(shí)間再點(diǎn)火，這樣可以除去檢測器存留的水分，關(guān)閉時(shí)可先關(guān)閉氫氣，繼續(xù)開著空氣，可避免一些雜質(zhì)的附著。
(3)對于檢測器的噴嘴、收集極進(jìn)行清洗應(yīng)按如下步驟進(jìn)行：溶劑超聲－熱水沖洗－甲醇沖洗－吹干。切記不可用尖銳的硬物劃傷噴嘴、收集極,這樣會造成新的活化點(diǎn)出現(xiàn)。安裝時(shí)切記不可用手直接接觸該部件。
3.2 TCD 對于該檢測器必須保證載氣 、參比氣、尾吹氣來自同一個氣源
；確保參比氣吹凈參比極和溫度超過
150℃ ，才能開啟燈絲。在清洗檢測器時(shí)應(yīng)進(jìn)行熱清洗
，并要持續(xù)幾個小時(shí)后
，再冷卻至正常操作溫度。清洗時(shí)要與柱子斷開
,并堵上與柱子的連接口。
3.3 ECD 由于該檢測器有放射源，因此應(yīng)將尾氣排放到室外。清洗時(shí),不可拆下檢測器，只能進(jìn)行熱清洗，加熱至375℃,尾吹氣為50~60mL/min。
3.4 NPD 該檢測器主要用來檢測氮、磷，與FID基本相同，不同的是在噴嘴上方有銣珠，因此應(yīng)特別注意，在長期不用時(shí)因其怕潮，要常加熱、烘干。清洗也應(yīng)采用熱清洗的方法。除此之外,進(jìn)樣的技術(shù)也是一個很大的影響因素。進(jìn)樣時(shí)手不要拿注射器的針頭和有樣品部位，不要有氣泡；吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10μL注射器金屬針頭部分體積0.6μL，不易觀察到氣泡，多吸1~2μL將注射器針尖向上，等氣泡游走到頂部再推動注射器排除氣泡。進(jìn)樣速度要快(但不易過快)，每次進(jìn)樣保持相同速度。但在實(shí)際工作常會出現(xiàn)為保證進(jìn)樣速度，而常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
(1) 進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)氣化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會更緊；
(2) 位置錯誤針頭扎在進(jìn)樣口金屬部位；
(3) 進(jìn)樣時(shí)用力太猛；
(4) 注射器內(nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎，注射器用一段時(shí)間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西
，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法：將針桿拔出
，注入一點(diǎn)肥皂水
，將針桿反復(fù)推拉
，這樣會有一定的幫助，不過要清洗好注射器
。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)
，進(jìn)樣后要及時(shí)用溶劑清洗注射器。
(5)進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，否則會把注射器弄彎
。
一般來說，任何事物的影響因素都是多種多樣的，對于氣相色譜也是如此
，因此在實(shí)際的工作中還應(yīng)針對不同的原因采取與之相對應(yīng)的解決辦法。
作者簡介：單萍莉，女，1986年8月出生，學(xué)歷大專，職稱助理工程師
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